一、实验目的

掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。

二、 实验原理

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。本次实验采用纳氏试剂比色法进行氨氮的测定

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

三、仪器及试剂

1. 仪器

带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

分光光度计。

pH计。

2. 试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

（1）无氨水。可选用下列方法之一进行制备：

蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

（2）1mol/L盐酸溶液。

（3）1mol/L氢氧化纳溶液。

（4）轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

（5）0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。

（6）防沫剂：如石蜡碎片。

（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。

（8）纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：

称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

（9）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

（10）铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

（11）铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤

1.水样预处理

取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

2.标准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3.水样的测定

分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。

4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。

式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；

V——水样体积（mL）。

注意事项：

1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2.滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

六、 数据记录与处理

1.氨氮标准曲线1绘制

50ml比色管中氨氮的含量（mg)	0	0.005	0.010	0.030	0.050	0.070	0.100
吸光度	0	0.0144	0.0559	0.1367	0.1603	0.2978	0.4035

五日氨氮含量记录如下：

	7月1日	7月2日	7月3日	7月4日	7月5日
吸光度	0.3602	0.1823	0.2661	0.3183	0.1919
氨氮的含量（mg/l）	4.49	2.27	3.31	3.97	2.38

七、 总结分析

从图中看出看来，氨氮总值还是比较均匀的。

1.可疑数据的取舍：（狄克逊检验法）

排序:0.129;0.212;0.320;0.350;0.409

检验最小值：X1=0.129,n=5,X2=0.212,Xn=0.409

Q=(0.212-0.129)/(0.409-0.129)=0.296

查表,当n=5时,给定显著水平a=0.01时Q=0.780

0.296<0.78.故最小值为正常值.

检验最大值：X5=0.409

Q=(0.409-0.350)/0.409-0.129)=0211

查表,当n=5时,给定显著水平a=0.01时Q=0.780

0.211<0.78.故最大值为正常值.

2.氨氮含量偏高,平均在3mg/L左右。

若为河水原因：由于张家浜河岸为居住区，可能有不少饭店会向河道里排放生活废水，导致河水的氨氮含量上升。

若为测量结果不准确，可能存在以下几方面的原因.：

（1）pH调节：对氨氮废水来讲，在水中存在下述平衡NH3+H2O=NH4+OH-,当pH值升高，NH4+几乎全部转化为NH3.主要是因为pH值越高，平衡向左移动，NH3浓度增大。NH3在氨浓度差的推动下，易进入内水相，不仅提高了传质速率，也有利于氨氮的萃取分离。试验结果表明，当pH=11时，效果最好。

（2）试剂的滴定：由于各个小组的数据均是偏高，可能是试剂的调配出现误差。————————————————————————————————————
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